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用ICP光谱仪检测分析时应用注意哪些?

作者: admin 时间:2018-04-29 来源:未知
摘要:ICP 光谱仪 是什么?我们通过听说的最多的就是 光纤光谱仪 ,紫外光谱仪,近红外光谱仪,但是ICP光谱仪我们却很少听说过,下面给大家详细介绍一下ICP光谱仪,它的目标元素有哪些?...


        ICP光谱仪是什么?我们通过听说的最多的就是光纤光谱仪,紫外光谱仪,近红外光谱仪,但是ICP光谱仪我们却很少听说过,下面给大家详细介绍一下ICP光谱仪,它的目标元素有哪些?以及它的校正方法有哪些?

   ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?

   ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对接收器和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.

   ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨。

   ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。

ICP光谱仪的校正方法:

一、分析校正

   分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。在ICP—OES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。

   在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件。

二、波长校正

   波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部:首先通调整仪器来对光谱仪进行校正,然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正,一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正,校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。

   漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移最大。漂移补偿是一种常规监视过程,其原理是在进样间歇期间,监测多条氢线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。


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